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COD的定量方法因氧化劑的種類和濃度、溶液酸度、反應(yīng)溫度、時間及催化劑的大小等條件不同，在檢測水質(zhì)的COD時就會出現(xiàn)不同的結(jié)果。另一方面，在同樣條件下也會因水體中還原性物質(zhì)的種類與濃度不同而呈現(xiàn)不同的氧化程度。因此化學(xué)需氧量是一個條件性指標，必須嚴格按操作步驟進行，今天就為大家介紹水質(zhì)檢測COD時需要注意的問題。 在標準方法中，回流溫度為145~148℃，冷卻水的流量應(yīng)控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感，否則水樣中的低沸點有機物也會揮發(fā)損失，使測定結(jié)果偏低。水樣回流消解結(jié)束后，加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入，以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機物沖到試液中。在實際水樣中，尤其是有機廢水和釀酒廢水中，常含有揮發(fā)性有機物，一旦回流溫度偏高，冷卻水流變小，這些揮發(fā)性有機物就可能從回流管上端逸出，使得測定數(shù)據(jù)偏低。 檢測COD時需要注意的問題 1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的頂點量可達40mg，如取用20.0m水樣，即可絡(luò)合200mg/氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少添加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1(W/W)。若出現(xiàn)少量HgCl2沉淀，并不影響測定。 2、水樣取用體積可在10.00~50.0ml范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。 3、對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mo/L重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r用0.0mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。 4、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5~4/5為宜。 5、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論COD為1.176g，所以溶解0.421g鄰苯二甲酸氫鉀( HOCC4H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入10m容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的COD，標準溶液，用時需要新配。 6、COD的測定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。 7、每次試驗時，應(yīng)對硫酸亞鐵銨標準溶液進行標定，室溫較高時要注意其濃度的變化。 8、回流冷凝管不能用軟質(zhì)乳膠管，乳膠管易老化、變形，導(dǎo)致冷卻水流動不通暢。 9、用手摸冷卻水時不能有溫感，否則會使測定結(jié)果偏低。 10、滴定時不能激烈搖動錐形瓶，瓶內(nèi)試液不能濺出水花，否會影響測定結(jié)果。
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