實(shí)驗(yàn)室氨氮測(cè)定儀的校準(zhǔn)驗(yàn)證是保證檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化流程確認(rèn)儀器測(cè)量精度、線性范圍及穩(wěn)定性，需結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)溶液、質(zhì)控樣品及空白驗(yàn)證形成完整驗(yàn)證體系，確保儀器處于合格工作狀態(tài)。

儀器需開(kāi)機(jī)預(yù)熱至規(guī)定時(shí)間（通常 30 分鐘），確保光源強(qiáng)度、比色溫度穩(wěn)定（溫差不超過(guò) ±0.5℃）。準(zhǔn)備經(jīng)認(rèn)證的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液（至少 3 個(gè)濃度點(diǎn)，覆蓋常用測(cè)量范圍 0.1-5mg/L）及配套試劑（納氏試劑、酒石酸鉀鈉需在有效期內(nèi)且無(wú)變質(zhì)）。比色皿需經(jīng)配對(duì)校驗(yàn)（吸光度差值≤0.002），用無(wú)氨水清洗并擦干，避免劃痕影響透光性。同時(shí)準(zhǔn)備質(zhì)控樣（已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品），其濃度應(yīng)落在標(biāo)準(zhǔn)曲線中段，確保驗(yàn)證有效性。

按測(cè)定流程配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：取 0.5mL、2mL、5mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液分別注入 50mL 比色管，加無(wú)氨水至刻度，依次加入試劑顯色（操作同樣品測(cè)定）。將顯色后的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入比色皿，按濃度由低到高順序測(cè)定吸光度，儀器自動(dòng)生成標(biāo)準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)完成后需檢查曲線參數(shù)：相關(guān)系數(shù)需≥0.999，斜率與截距需在儀器標(biāo)稱(chēng)范圍內(nèi)（如斜率 0.08-0.12Abs/mg?L?1）。若相關(guān)系數(shù)偏低，需重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并排查顯色反應(yīng)條件（如溫度、時(shí)間）。

取質(zhì)控樣按樣品預(yù)處理流程操作（無(wú)需稀釋時(shí)直接顯色），平行測(cè)定 3 次，計(jì)算平均值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)偏差。偏差需≤±5%（一級(jí)質(zhì)控樣）或 ±10%（二級(jí)質(zhì)控樣），若超出允許范圍，需重新校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線并檢查試劑是否失效。若單次測(cè)定偏差合格但平行樣相對(duì)偏差＞5%，需排查操作一致性（如試劑加入量、顯色時(shí)間），必要時(shí)更換操作人員重復(fù)驗(yàn)證。質(zhì)控樣驗(yàn)證結(jié)果需記錄存檔，作為儀器狀態(tài)的直接證明。

取 50mL 無(wú)氨水按全流程操作，連續(xù)測(cè)定 6 次空白吸光度，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。空白吸光度平均值需≤0.030Abs，標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.005Abs，否則需檢查無(wú)氨水純度（需符合 GB/T 6682 一級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)）、試劑污染（如納氏試劑含氨雜質(zhì)）或器皿清潔度。空白值異常時(shí)不得進(jìn)行樣品測(cè)定，需更換無(wú)氨水、重新配制試劑并清潔器皿后重新驗(yàn)證。

日常使用中每批次樣品測(cè)定前需做單點(diǎn)校準(zhǔn)（用中間濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液），偏差≤±5% 時(shí)可繼續(xù)使用；每周進(jìn)行一次三點(diǎn)校準(zhǔn)（低、中、高濃度），確保曲線線性穩(wěn)定。若儀器維修（如更換光源、比色池）或試劑更換批號(hào)后，需重新進(jìn)行全范圍校準(zhǔn)驗(yàn)證。校準(zhǔn)周期最長(zhǎng)不超過(guò) 3 個(gè)月，若期間檢測(cè)數(shù)據(jù)出現(xiàn)異常波動(dòng)，需立即提前校準(zhǔn)。

記錄校準(zhǔn)日期、標(biāo)準(zhǔn)溶液批號(hào)、曲線參數(shù)、質(zhì)控樣偏差及操作人員，附上標(biāo)準(zhǔn)曲線圖譜與質(zhì)控樣測(cè)定數(shù)據(jù)。若校準(zhǔn)失敗，需記錄故障現(xiàn)象及排查過(guò)程（如更換試劑后曲線恢復(fù)），為后續(xù)維護(hù)提供依據(jù)。通過(guò)規(guī)范的校準(zhǔn)驗(yàn)證，可及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器漂移、試劑失效等問(wèn)題，從源頭保障氨氮測(cè)定結(jié)果的可靠性。