|
便攜式氨氮快速測(cè)定儀主要基于比色法(如納氏試劑法或水楊酸 - 次氯酸鹽法)實(shí)現(xiàn)快速檢測(cè),所需試劑需滿足 “反應(yīng)特異性強(qiáng)、穩(wěn)定性高、操作便捷” 的特點(diǎn)。根據(jù)檢測(cè)流程,核心試劑可分為基礎(chǔ)反應(yīng)試劑、校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)試劑及輔助試劑三類,具體要求如下。 一、核心反應(yīng)試劑 這類試劑是實(shí)現(xiàn)氨氮顯色的關(guān)鍵,需保證與氨氮的特異性反應(yīng)。 納氏試劑:若采用納氏法檢測(cè),需配備納氏試劑(碘化汞 - 碘化鉀 - 氫氧化鈉混合溶液)。其作用是與水體中的氨氮反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物,顏色深淺與氨氮濃度成正比。該試劑需現(xiàn)配現(xiàn)用或購(gòu)買預(yù)制試劑(避免自行配制時(shí)汞鹽中毒風(fēng)險(xiǎn)),儲(chǔ)存于棕色瓶中,避光冷藏(2-8℃),有效期通常為 1 個(gè)月,出現(xiàn)沉淀或顏色變深時(shí)需立即更換。 水楊酸 - 次氯酸鹽試劑:若采用水楊酸法,需準(zhǔn)備兩種核心試劑:水楊酸溶液(提供反應(yīng)底物)和次氯酸鈉溶液(提供氧化劑),部分品牌會(huì)配套顯色劑(如亞硝基鐵氰化鈉)增強(qiáng)反應(yīng)靈敏度。水楊酸溶液需避免光照,次氯酸鈉溶液需密封儲(chǔ)存(防止有效氯揮發(fā)),兩者需分開存放,使用時(shí)按比例混合。 二、校準(zhǔn)與質(zhì)控試劑 這類試劑用于保障檢測(cè)精度,確保儀器讀數(shù)準(zhǔn)確。 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,需選擇經(jīng)計(jì)量認(rèn)證的預(yù)制標(biāo)準(zhǔn)液,濃度梯度通常為 0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L(根據(jù)儀器檢測(cè)量程調(diào)整)。標(biāo)準(zhǔn)液需冷藏保存,開封后若出現(xiàn)渾濁需廢棄,每次校準(zhǔn)需使用新鮮標(biāo)準(zhǔn)液,避免因揮發(fā)或污染導(dǎo)致濃度偏差。 質(zhì)控樣:用于驗(yàn)證檢測(cè)準(zhǔn)確性,需選擇與實(shí)際樣品基質(zhì)接近的質(zhì)控溶液(如地表水質(zhì)控樣、污水質(zhì)控樣)。質(zhì)控樣濃度應(yīng)在常用檢測(cè)范圍內(nèi),使用前需恢復(fù)至室溫,平行測(cè)定兩次,偏差需≤5%,否則需重新檢查試劑或儀器狀態(tài)。 三、輔助處理試劑 針對(duì)復(fù)雜水樣,需通過(guò)輔助試劑消除干擾或預(yù)處理樣品。 掩蔽劑:若水樣中含有鈣、鎂等金屬離子(會(huì)干擾納氏反應(yīng)),需配備酒石酸鉀鈉溶液作為掩蔽劑,其能與金屬離子絡(luò)合,避免生成沉淀影響比色。掩蔽劑需確保純度(分析純及以上),配制后過(guò)濾去除雜質(zhì)。 酸堿調(diào)節(jié)劑:氨氮檢測(cè)對(duì) pH 敏感(最佳反應(yīng) pH 為 10.5-11.5),需準(zhǔn)備稀鹽酸(1+9)和氫氧化鈉溶液(10%)用于調(diào)節(jié)水樣 pH。若水樣過(guò)酸或過(guò)堿,需先滴加調(diào)節(jié)劑至適宜范圍,再加入反應(yīng)試劑。 預(yù)處理試劑:對(duì)于渾濁水樣,需用硫酸鋅溶液和氫氧化鈉溶液進(jìn)行絮凝沉淀(去除懸浮顆粒);若含有余氯(會(huì)氧化氨氮),需添加硫代硫酸鈉溶液還原余氯。預(yù)處理試劑需現(xiàn)配,確保絮凝或還原效果。 四、試劑使用與儲(chǔ)存要求 所有試劑需標(biāo)注名稱、濃度、配制日期及有效期,劇毒試劑(如納氏試劑含汞)需單獨(dú)存放并登記使用記錄。使用時(shí)避免交叉污染,取用不同試劑需更換移液管,滴加時(shí)勿接觸液面。開封后的液體試劑需密封嚴(yán)實(shí),固體試劑需防潮(如放入干燥器)。 這些試劑通過(guò)協(xié)同作用,實(shí)現(xiàn)氨氮從樣品預(yù)處理到顯色反應(yīng)的完整檢測(cè)流程。選擇符合標(biāo)準(zhǔn)的試劑并規(guī)范儲(chǔ)存使用,是保證便攜式氨氮快速測(cè)定儀檢測(cè)精度的基礎(chǔ),同時(shí)能降低現(xiàn)場(chǎng)操作的干擾因素,滿足快速檢測(cè)的時(shí)效性需求。
|