|
紅外測油儀檢測中,空白值偏高會直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,需系統(tǒng)分析原因并精準(zhǔn)排查。 
一、試劑相關(guān)原因及排查 萃取劑純度不足是空白值偏高的常見原因。若萃取劑在特征波長(2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1)處存在雜質(zhì)吸收,會導(dǎo)致空白值上升。排查時需對萃取劑進(jìn)行紅外光譜掃描,比對純品標(biāo)準(zhǔn)光譜,確認(rèn)是否有異常吸收峰。同時檢查萃取劑是否過期或存儲不當(dāng),如密封不嚴(yán)導(dǎo)致?lián)]發(fā)物污染、光照分解產(chǎn)生雜質(zhì)等,可通過更換新批次試劑驗(yàn)證。 輔助試劑污染也可能引發(fā)問題。無水硫酸鈉若含有油分雜質(zhì)或吸潮后滋生污染物,會增加空白值。排查需對烘干后的無水硫酸鈉進(jìn)行空白試驗(yàn),單獨(dú)測定其萃取液的吸光度,判斷是否引入干擾。標(biāo)準(zhǔn)溶液若被污染,或稀釋用試劑與萃取劑不同批次,也可能影響空白基線,需核查標(biāo)準(zhǔn)溶液的存儲狀態(tài)及稀釋操作記錄。 二、儀器系統(tǒng)原因及排查 光學(xué)系統(tǒng)污染是關(guān)鍵因素。比色皿內(nèi)壁殘留油分或污漬,會導(dǎo)致光吸收異常。排查時需用純萃取劑沖洗比色皿多次,或更換新的潔凈比色皿重新測定空白,觀察數(shù)值是否下降。儀器光路中的透鏡、反射鏡若積塵或沾有油污,會影響光通量穩(wěn)定性,需按照說明書規(guī)范清潔光學(xué)部件,必要時進(jìn)行光路校準(zhǔn)。 儀器電路系統(tǒng)故障也可能導(dǎo)致空白值異常。檢測器靈敏度漂移、光源穩(wěn)定性下降等,會使基線波動增大。排查需進(jìn)行儀器自檢,查看光源能量、檢測器響應(yīng)值是否在正常范圍,必要時進(jìn)行儀器校準(zhǔn)或更換老化部件。 三、操作過程原因及排查 操作污染是常見誘因。移液管、容量瓶等器皿未徹底清洗,殘留油分會污染試劑。排查需檢查器皿清洗流程,確認(rèn)是否使用鉻酸洗液或?qū)S孟礈靹┨幚?,并用純萃取劑潤洗后再次試?yàn)。實(shí)驗(yàn)臺面、手套若接觸油類物質(zhì),也可能造成交叉污染,需規(guī)范操作環(huán)境,更換手套并清潔臺面后重新操作。 萃取、分液過程操作不當(dāng)也會影響空白值。如振搖不充分導(dǎo)致萃取劑與雜質(zhì)混合,或分液時有機(jī)相混入水相雜質(zhì),需重新規(guī)范操作步驟,確保分層清晰后取上層有機(jī)相測定。空白試驗(yàn)時若未嚴(yán)格遵循同步操作,如未加無水硫酸鈉或處理時間不足,也會導(dǎo)致偏差,需按標(biāo)準(zhǔn)流程重做空白。 四、環(huán)境因素及排查 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中的揮發(fā)性有機(jī)物會污染試劑或儀器。通風(fēng)不良導(dǎo)致空氣中油霧、溶劑蒸氣積聚,會被萃取劑吸收。排查需檢測實(shí)驗(yàn)室空氣質(zhì)量,加強(qiáng)通風(fēng)或使用潔凈工作臺,避免在有油類操作的區(qū)域進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。環(huán)境溫濕度異常會影響試劑穩(wěn)定性,需確認(rèn)實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫濕度是否符合儀器要求,必要時開啟空調(diào)或除濕設(shè)備調(diào)控。 通過以上多維度排查,可精準(zhǔn)定位空白值偏高的原因,采取針對性措施降低空白值,保障檢測數(shù)據(jù)的可靠性。
|