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臺(tái)式色度測(cè)定儀通過(guò)試劑與水樣反應(yīng)生成有色化合物,再基于比色原理測(cè)定水體色度,其測(cè)量精度依賴定期校準(zhǔn)。校準(zhǔn)需遵循 “標(biāo)準(zhǔn)化操作、分步驟驗(yàn)證” 原則,覆蓋校準(zhǔn)前準(zhǔn)備、零點(diǎn)校準(zhǔn)、量程校準(zhǔn)、結(jié)果驗(yàn)證等全環(huán)節(jié),消除儀器漂移、試劑偏差等因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。 
一、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備工作 校準(zhǔn)前需完成設(shè)備、試劑與環(huán)境的前期核查,為校準(zhǔn)提供穩(wěn)定基礎(chǔ)。首先檢查儀器狀態(tài):確認(rèn)測(cè)定儀電源連接正常,開(kāi)機(jī)預(yù)熱 30 分鐘以上,待光源、檢測(cè)器溫度穩(wěn)定;清潔儀器比色皿槽,去除灰塵或殘留液體,檢查比色皿是否存在劃痕、破損或污漬,若有需更換或用專用清潔劑(如無(wú)水乙醇)擦拭干凈并晾干。其次準(zhǔn)備校準(zhǔn)材料:選用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的色度標(biāo)準(zhǔn)溶液(如鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液、稀釋型標(biāo)準(zhǔn)溶液),確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)溶液有效期與濃度標(biāo)注,避免使用過(guò)期或渾濁的溶液;準(zhǔn)備與檢測(cè)時(shí)一致的試劑(如顯色劑、緩沖劑),檢查試劑外觀是否正常,按說(shuō)明書(shū)要求配制試劑并靜置至規(guī)定溫度。同時(shí),確保校準(zhǔn)環(huán)境滿足要求:溫度控制在 20-25℃,濕度不高于 65% RH,避免強(qiáng)光直射或氣流干擾,防止環(huán)境因素影響比色穩(wěn)定性。 二、零點(diǎn)校準(zhǔn)操作 零點(diǎn)校準(zhǔn)是消除儀器本底誤差的關(guān)鍵步驟,需嚴(yán)格按規(guī)范執(zhí)行。取潔凈干燥的空白比色皿,加入與檢測(cè)時(shí)等量的空白溶液(通常為無(wú)顯色反應(yīng)的溶劑,如蒸餾水或緩沖溶液),輕輕擦拭比色皿外壁(避免留下指紋或水漬),將其放入儀器比色皿槽,確保比色皿定位標(biāo)記與槽位對(duì)齊。啟動(dòng)儀器零點(diǎn)校準(zhǔn)程序,儀器自動(dòng)讀取空白溶液的吸光度值,將其設(shè)定為基準(zhǔn)零點(diǎn);校準(zhǔn)過(guò)程中保持儀器周圍無(wú)振動(dòng),避免比色皿移位。若一次校準(zhǔn)后零點(diǎn)偏差超過(guò)允許范圍(通常吸光度值≤0.002),需重新更換空白溶液,檢查比色皿清潔度,重復(fù)校準(zhǔn)操作直至零點(diǎn)穩(wěn)定,確保儀器本底干擾被有效消除。 三、量程校準(zhǔn)實(shí)施 量程校準(zhǔn)需基于標(biāo)準(zhǔn)溶液建立儀器測(cè)量曲線,確保不同濃度區(qū)間的測(cè)量準(zhǔn)確性。根據(jù)測(cè)定儀的測(cè)量范圍,選取 3-5 個(gè)濃度梯度的色度標(biāo)準(zhǔn)溶液(覆蓋儀器全量程,含低、中、高濃度點(diǎn));按試劑反應(yīng)要求,分別向各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入規(guī)定劑量的試劑,充分混勻后靜置至反應(yīng)完全(嚴(yán)格遵循試劑反應(yīng)時(shí)間要求,避免反應(yīng)不足或過(guò)度)。待反應(yīng)完成后,依次將各濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的比色皿放入儀器,啟動(dòng)量程校準(zhǔn)程序,儀器自動(dòng)讀取各濃度點(diǎn)的吸光度值,并生成濃度 - 吸光度校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)過(guò)程中需注意:每個(gè)濃度點(diǎn)測(cè)量前需用對(duì)應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗比色皿 2-3 次,避免交叉污染;若某一濃度點(diǎn)的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差超過(guò) ±5%,需重新配制該濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液與試劑,重復(fù)測(cè)量直至偏差符合要求,確保校準(zhǔn)曲線線性良好(相關(guān)系數(shù) R2≥0.999)。 四、校準(zhǔn)結(jié)果驗(yàn)證與記錄 校準(zhǔn)完成后需通過(guò)驗(yàn)證確認(rèn)效果,并規(guī)范記錄校準(zhǔn)信息。選取 1-2 個(gè)未參與校準(zhǔn)曲線制作的標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度介于已選梯度之間),按正常檢測(cè)流程進(jìn)行測(cè)量,對(duì)比測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值的偏差,若偏差≤±3%,則校準(zhǔn)合格;若偏差超標(biāo),需檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、試劑反應(yīng)條件或儀器狀態(tài),重新開(kāi)展校準(zhǔn)。同時(shí),詳細(xì)記錄校準(zhǔn)全過(guò)程信息:包括校準(zhǔn)日期、儀器型號(hào)與編號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)溶液批號(hào)與濃度、試劑信息、環(huán)境溫度與濕度、零點(diǎn)吸光度值、各濃度點(diǎn)測(cè)量數(shù)據(jù)、校準(zhǔn)曲線參數(shù)(斜率、截距、相關(guān)系數(shù))及驗(yàn)證結(jié)果。校準(zhǔn)記錄需歸檔保存,保存期限不少于 2 年,便于后續(xù)追溯與儀器狀態(tài)分析。此外,校準(zhǔn)合格后需在儀器上標(biāo)注校準(zhǔn)日期與下次校準(zhǔn)期限(通常每 3 個(gè)月校準(zhǔn) 1 次,若儀器長(zhǎng)期閑置或維修后需重新校準(zhǔn)),確保儀器在有效校準(zhǔn)周期內(nèi)運(yùn)行。
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