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臺(tái)式氨氮測(cè)定儀試劑配置需遵循 “精準(zhǔn)計(jì)量、合規(guī)配比、安全操作” 原則,嚴(yán)格按照儀器說明書或檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試劑配方與濃度要求操作,確保試劑純度達(dá)標(biāo)(優(yōu)先選用分析純及以上級(jí)別),避免因試劑雜質(zhì)、濃度偏差影響檢測(cè)結(jié)果;同時(shí)注重試劑儲(chǔ)存與使用安全,區(qū)分腐蝕性、易燃性試劑存放方式,防止試劑變質(zhì)或引發(fā)安全事故。 
一、試劑配置詳細(xì)步驟 準(zhǔn)備工作:提前清潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面,烘干配置所需的容量瓶、移液管、燒杯等器具,避免殘留水分或雜質(zhì)污染試劑;核對(duì)試劑清單,確認(rèn)氨氮測(cè)定所需試劑(如納氏試劑、酒石酸鉀鈉溶液、氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液等)的規(guī)格、有效期,若試劑出現(xiàn)變色、渾濁等變質(zhì)現(xiàn)象,禁止使用。 計(jì)量與溶解:按照配方要求,用分析天平精準(zhǔn)稱量固體試劑(如酒石酸鉀鈉),誤差控制在 ±0.001g 以內(nèi);將稱量好的固體試劑放入潔凈燒杯,加入適量無氨蒸餾水(需符合實(shí)驗(yàn)室一級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)),用玻璃棒緩慢攪拌至完全溶解,攪拌過程中避免溶液濺出。 定容與混勻:將溶解后的溶液轉(zhuǎn)移至對(duì)應(yīng)規(guī)格的容量瓶中,用少量無氨蒸餾水多次沖洗燒杯與玻璃棒,確保沖洗液全部移入容量瓶;待溶液溫度恢復(fù)至室溫后,沿容量瓶壁緩慢加入無氨蒸餾水,直至液面接近刻度線 1-2cm 處,改用膠頭滴管滴加至凹液面與刻度線平齊;蓋緊容量瓶塞,倒置搖勻至少 10 次,確保試劑濃度均勻。 分裝與標(biāo)記:將配置好的試劑分裝至潔凈試劑瓶中,試劑瓶需提前烘干并貼好標(biāo)簽,標(biāo)簽注明試劑名稱、濃度、配置日期、有效期及配置人;對(duì)納氏試劑等易變質(zhì)試劑,需采用棕色試劑瓶避光儲(chǔ)存,并置于 4℃冷藏環(huán)境,縮短有效期至規(guī)定時(shí)長(zhǎng)。 二、樣品前處理核心要求 樣品前處理需以 “去除干擾、保留目標(biāo)物、保證均勻” 為核心,針對(duì)不同類型水樣(如污水、地表水、工業(yè)廢水)中的干擾物質(zhì)(如余氯、懸浮物、金屬離子),采用對(duì)應(yīng)預(yù)處理方法,確保處理后樣品符合儀器檢測(cè)要求,同時(shí)避免氨氮在預(yù)處理過程中損失或轉(zhuǎn)化。 三、樣品前處理操作流程 樣品采集與保存:采集水樣時(shí)需使用潔凈采樣瓶,采樣后立即加入硫酸溶液調(diào)節(jié) pH 至 2 以下,抑制氨氮揮發(fā)與微生物活動(dòng);樣品需在 4℃冷藏條件下運(yùn)輸與儲(chǔ)存,儲(chǔ)存時(shí)間不超過 24 小時(shí),若無法及時(shí)檢測(cè),需延長(zhǎng)保存措施并記錄保存條件。 干擾去除:若水樣含余氯,加入適量硫代硫酸鈉溶液,攪拌均勻后放置 10 分鐘,直至余氯完全去除;針對(duì)懸浮物含量較高的水樣,采用中速定量濾紙過濾,過濾前需用少量水樣潤(rùn)洗濾紙與漏斗,避免吸附導(dǎo)致氨氮損失;若水樣含金屬離子干擾,加入酒石酸鉀鈉溶液,搖勻后靜置 5 分鐘,形成絡(luò)合物消除干擾。 pH 調(diào)節(jié)與稀釋:根據(jù)儀器檢測(cè)范圍,若水樣氨氮濃度超出量程,需用無氨蒸餾水進(jìn)行梯度稀釋,稀釋倍數(shù)需根據(jù)預(yù)估濃度確定,確保稀釋后樣品濃度落在儀器最佳檢測(cè)區(qū)間;用鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)樣品 pH 至 6-8,避免極端 pH 值影響檢測(cè)反應(yīng)效率。 樣品混勻與轉(zhuǎn)移:處理后的樣品需充分搖勻,用移液管吸取適量樣品至儀器專用比色管中,避免移液過程中帶入氣泡或雜質(zhì);比色管需提前清洗烘干,加入樣品后若有沉淀或分層,需重新?lián)u勻或過濾,確保樣品均勻無干擾。 四、操作注意事項(xiàng) 試劑配置與樣品前處理全程需使用無氨蒸餾水,禁止用自來水或普通蒸餾水替代,防止引入氨氮污染;實(shí)驗(yàn)器具需專用,避免與其他實(shí)驗(yàn)器具混用導(dǎo)致交叉污染。 操作納氏試劑時(shí)需佩戴橡膠手套與防護(hù)眼鏡,避免試劑接觸皮膚與黏膜,若不慎接觸,立即用大量清水沖洗;實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的廢液需分類收集,按照危險(xiǎn)廢物處理規(guī)范進(jìn)行處置,禁止直接排放。 樣品前處理后需在 2 小時(shí)內(nèi)完成檢測(cè),避免長(zhǎng)時(shí)間放置導(dǎo)致氨氮變化;若預(yù)處理過程中出現(xiàn)異常(如過濾后樣品仍渾濁、pH 調(diào)節(jié)困難),需重新取樣處理,不可繼續(xù)用于檢測(cè)。
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