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紅外測油儀檢測水樣中油類物質(zhì)含量前,需通過標(biāo)準(zhǔn)化的水樣預(yù)處理流程去除干擾因素、確保油分充分分離,這是保障檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵前提。預(yù)處理流程需圍繞 “水樣采集與保存 - 干擾物質(zhì)去除 - 油分萃取 - 有機(jī)相凈化” 四個核心步驟展開,每個環(huán)節(jié)均需嚴(yán)格控制操作條件,避免因處理不當(dāng)導(dǎo)致油分損失或引入新干擾,影響最終檢測精度。 
水樣采集與保存是預(yù)處理的基礎(chǔ)環(huán)節(jié),需確保水樣代表性與穩(wěn)定性。采集時需使用潔凈、干燥的玻璃或聚四氟乙烯材質(zhì)容器,避免容器內(nèi)壁吸附油分或釋放雜質(zhì);采集過程中需充分搖勻水樣,若水樣取自不同深度或區(qū)域,需按比例混合后再取樣,確保水樣能反映整體油分含量。采集完成后需立即密封容器,若無法及時檢測,需向水樣中加入固定劑(如硫酸,調(diào)節(jié) pH 至 2 以下),抑制微生物活動導(dǎo)致的油分分解,同時將水樣置于 4℃以下冷藏保存,保存時間不超過 24 小時,避免長時間存放導(dǎo)致油分揮發(fā)或沉降。 干擾物質(zhì)去除環(huán)節(jié)需針對性處理水樣中的懸浮顆粒物與水溶性雜質(zhì)。首先進(jìn)行顆粒物去除,若水樣中存在明顯懸浮顆粒,需采用離心或過濾方式處理:離心處理時需控制轉(zhuǎn)速與時間(通常轉(zhuǎn)速 3000-5000r/min,時間 5-10 分鐘),使顆粒物充分沉降后取上層清液;過濾處理需選用孔徑 0.45μm 的專用濾膜,過濾前需用少量待測水樣潤洗濾膜與過濾裝置,避免濾膜吸附油分,過濾過程中需保持流速穩(wěn)定,防止因壓力過大導(dǎo)致濾膜破損。若水樣中含有表面活性劑等水溶性干擾物質(zhì),需加入破乳劑(如氯化鈉),通過鹽析作用破壞乳濁液體系,避免后續(xù)萃取過程中出現(xiàn)乳化現(xiàn)象,確保油分與水相有效分離。 油分萃取是預(yù)處理的核心步驟,需確保油分完全轉(zhuǎn)移至有機(jī)相。首先選擇適配的萃取劑,萃取劑需滿足紅外透光性好、與水不互溶、對油類物質(zhì)溶解度高且空白值低的要求,使用前需通過紅外測油儀進(jìn)行空白驗證,確保萃取劑自身不含油分干擾。萃取時需按固定比例(如水樣與萃取劑體積比 10:1)將水樣與萃取劑加入分液漏斗,蓋緊塞子后充分振蕩(振蕩時間通常為 2-5 分鐘,振蕩過程中需定期放氣,避免漏斗內(nèi)壓力過大),確保油分與萃取劑充分接觸。振蕩完成后將分液漏斗靜置,待水相與有機(jī)相完全分層(分層時間根據(jù)水樣性質(zhì)調(diào)整,通常為 10-20 分鐘),若出現(xiàn)乳化層需通過加入破乳劑、攪拌或離心方式破除,確保分層清晰。 有機(jī)相凈化與轉(zhuǎn)移環(huán)節(jié)需去除殘留水分與雜質(zhì),為儀器檢測做準(zhǔn)備。分層完成后需收集有機(jī)相,收集過程中需避免將水相或乳化層引入接收容器,若有機(jī)相中含有少量水分,需加入無水硫酸鈉等干燥劑,輕輕振蕩后靜置,待水分被完全吸收后過濾去除干燥劑,確保有機(jī)相干燥。凈化后的有機(jī)相需轉(zhuǎn)移至潔凈的比色管中,若有機(jī)相顏色過深或含有微量雜質(zhì),需通過硅酸鎂吸附柱進(jìn)行吸附處理,去除極性雜質(zhì)與色素干擾。轉(zhuǎn)移完成后需立即密封比色管,避免萃取劑揮發(fā)導(dǎo)致油分濃度變化,同時記錄萃取劑用量與水樣體積,便于后續(xù)計算水樣中油類物質(zhì)的實際含量。 預(yù)處理完成后需進(jìn)行質(zhì)量控制驗證,取少量處理后的有機(jī)相通過紅外測油儀檢測空白值,若空白值符合儀器檢測要求(通常低于 0.1mg/L),則預(yù)處理合格;若空白值超標(biāo),需重新排查萃取劑純度、容器潔凈度或處理流程,確保無干擾因素后再開展正式檢測,為紅外測油儀精準(zhǔn)檢測提供可靠的水樣基礎(chǔ)。
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