|
臺(tái)式重金屬鉻測(cè)定儀通過特定檢測(cè)原理實(shí)現(xiàn)對(duì)水樣中鉻含量的精準(zhǔn)測(cè)定，而樣品前處理的規(guī)范性直接決定檢測(cè)結(jié)果的可靠性。若前處理環(huán)節(jié)存在疏漏，易導(dǎo)致鉻元素?fù)p失或引入干擾物質(zhì)，需嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)化流程，確保樣品滿足儀器檢測(cè)要求。 樣品采集環(huán)節(jié)需保障代表性與穩(wěn)定性。采集水樣時(shí)，應(yīng)使用經(jīng)酸洗鈍化處理的聚乙烯或石英采樣容器，避免容器壁吸附鉻離子造成損失；采樣前需用待測(cè)水樣潤洗容器 2-3 次，減少容器殘留對(duì)樣品的影響。采集過程中需確保水樣充滿容器，蓋緊密封蓋，防止空氣中污染物進(jìn)入；同時(shí)記錄采樣時(shí)間、地點(diǎn)、水溫、pH 值等基礎(chǔ)信息，為后續(xù)前處理與結(jié)果分析提供依據(jù)。若水樣需長(zhǎng)期保存，需按標(biāo)準(zhǔn)要求添加固定劑（如硝酸調(diào)節(jié) pH 至 1-2），并在規(guī)定保存期限內(nèi)完成前處理，避免鉻元素形態(tài)發(fā)生變化。 預(yù)處理前準(zhǔn)備工作需嚴(yán)格把控污染防控。實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿（如燒杯、容量瓶、移液管）需先用硝酸溶液（10% 體積分?jǐn)?shù)）浸泡 24 小時(shí)以上，再用超純水沖洗 3-5 次，烘干后備用，徹底去除器皿表面殘留的鉻離子與雜質(zhì)。操作人員需穿戴無粉乳膠手套、潔凈實(shí)驗(yàn)服，避免手部接觸樣品或器皿引入污染；實(shí)驗(yàn)過程中使用的試劑需為優(yōu)級(jí)純或更高純度，超純水需符合實(shí)驗(yàn)室一級(jí)水標(biāo)準(zhǔn)，防止試劑與水中雜質(zhì)干擾檢測(cè)。 消解處理是前處理的核心環(huán)節(jié)，需確保鉻元素完全釋放。根據(jù)水樣基體特性選擇適宜的消解方法，常見的有硝酸 - 高氯酸消解法或微波消解法。采用硝酸 - 高氯酸消解法時(shí)，按比例向水樣中加入混合酸，置于控溫加熱板上逐步升溫（避免劇烈沸騰導(dǎo)致樣品噴濺），直至消解液澄清透明，期間需適時(shí)補(bǔ)加酸液，防止消解過度導(dǎo)致鉻元素?fù)]發(fā)損失。采用微波消解法時(shí)，需嚴(yán)格按照儀器程序設(shè)置升溫速率、消解溫度與保溫時(shí)間，確保消解罐密封良好，避免消解不完全或泄漏風(fēng)險(xiǎn)。消解完成后，需將消解液冷卻至室溫，再進(jìn)行后續(xù)處理。 凈化分離環(huán)節(jié)需去除干擾物質(zhì)。若水樣中含有大量懸浮物、有機(jī)物或其他重金屬離子，需通過離心分離（轉(zhuǎn)速通常為 3000-5000r/min，離心時(shí)間 5-10 分鐘）去除懸浮物，或采用固相萃取、離子交換等方法分離干擾離子。對(duì)于六價(jià)鉻與總鉻的分別測(cè)定，需在特定 pH 條件下進(jìn)行價(jià)態(tài)分離，如測(cè)定六價(jià)鉻時(shí)，需控制水樣 pH 在 7-9 范圍內(nèi)，避免六價(jià)鉻還原為三價(jià)鉻；測(cè)定總鉻時(shí)，需在消解過程中加入氧化劑（如高錳酸鉀），確保三價(jià)鉻完全氧化為六價(jià)鉻，保障檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 pH 調(diào)節(jié)與定容環(huán)節(jié)需精準(zhǔn)控制。根據(jù)臺(tái)式重金屬鉻測(cè)定儀的檢測(cè)要求，將消解后的樣品或凈化液調(diào)節(jié)至適宜 pH 范圍（通常為 2-3，具體參照儀器說明書），調(diào)節(jié)時(shí)需使用稀硝酸或稀氫氧化鈉溶液緩慢滴加，避免 pH 值驟變影響鉻元素穩(wěn)定性。調(diào)節(jié)完成后，將樣品轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用超純水定容至刻度線，定容過程中需多次顛倒容量瓶，確保樣品均勻混合。定容后若樣品出現(xiàn)渾濁，需重新過濾或離心處理，直至樣品澄清，方可用于儀器檢測(cè)。
|
皖公網(wǎng)安備34170202000775號(hào)
临江市|
阿荣旗|
清原|
崇文区|
徐汇区|
阿合奇县|
甘德县|
自治县|
金溪县|
汉源县|
彰化市|
唐山市|
土默特左旗|
榕江县|
西城区|
临沧市|
都江堰市|
镇安县|
清原|
衡山县|
蓝山县|
崇仁县|
霍城县|
双柏县|
高尔夫|
革吉县|
临沧市|
承德市|
茌平县|
望江县|
亚东县|
黑龙江省|
耒阳市|
炉霍县|
建水县|
秀山|
南汇区|
淅川县|
琼结县|
郸城县|
双峰县|
首頁
