COD氨氮測定儀是同時檢測水體中化學需氧量（COD）與氨氮濃度的一體化設(shè)備，廣泛應(yīng)用于污水處理、環(huán)境監(jiān)測、工業(yè)生產(chǎn)等場景，其檢測數(shù)據(jù)的準確性直接影響水質(zhì)評估與工藝調(diào)控。由于設(shè)備需同時應(yīng)對兩種參數(shù)的檢測，校準需分別針對COD與氨氮模塊開展，遵循“先準備、再校準、后驗證”的流程，確保雙參數(shù)檢測精度均符合要求，具體步驟可分為四大階段。

一、校準前準備

校準前需做好設(shè)備、試劑與環(huán)境的準備工作，避免外部因素影響校準精度，核心步驟包括：

1、設(shè)備與器具檢查

開機檢查儀器狀態(tài)：確認顯示屏無報錯、指示燈正常，COD檢測模塊（如消解裝置、比色池）與氨氮檢測模塊（如電極、反應(yīng)池）無破損、污染；清潔關(guān)鍵部件，如用純水沖洗比色池去除殘留污漬，用專用清潔布擦拭氨氮電極探頭（避免劃傷敏感膜）；準備適配的校準器具，如移液管、容量瓶（需提前清洗干燥，防止殘留雜質(zhì)影響試劑濃度），同時檢查儀器配套的攪拌、加熱模塊是否正常工作（如COD消解溫度是否能穩(wěn)定維持）。

2、試劑準備與核對

按儀器要求準備校準試劑：COD校準需用到COD標準溶液（覆蓋儀器常用檢測范圍，如低、中、高三個濃度梯度）、消解試劑（確保在有效期內(nèi)，無變色、結(jié)塊）；氨氮校準需用到氨氮標準溶液（同樣需多濃度梯度）、緩沖液（調(diào)節(jié)檢測體系pH，避免pH波動影響電極響應(yīng)）；所有試劑需用純水（如去離子水、超純水）配制，防止水中雜質(zhì)引入額外COD或氨氮，配制后核對試劑標簽，確保濃度、批次與校準需求匹配。

3、環(huán)境與參數(shù)設(shè)置

調(diào)控校準環(huán)境條件：將儀器放置在陰涼、無風、溫度穩(wěn)定的區(qū)域（溫度波動控制在±2℃內(nèi)，避免強光直射比色池或電極），遠離強電磁設(shè)備（如高壓線路、電機，防止干擾電極信號）；進入儀器校準模式，確認參數(shù)設(shè)置與校準需求一致，如COD消解時間、氨氮檢測反應(yīng)時間，將儀器恢復至出廠默認校準狀態(tài)（避免歷史參數(shù)殘留影響本次校準）。

二、COD模塊校準

COD模塊基于比色法檢測（通過消解后溶液顏色變化計算濃度），校準需模擬檢測流程，分濃度點逐步完成，步驟如下：

1、空白校準：建立基準

取適量純水作為空白樣品，加入COD消解試劑，按儀器設(shè)定的消解程序（如加熱至特定溫度并保溫）完成消解；消解后冷卻至室溫，將空白溶液移入比色池，啟動儀器空白校準功能，儀器會自動記錄空白溶液的吸光度，作為后續(xù)濃度計算的基準（空白值過高需重新配制試劑或清潔比色池，排除污染）。

2、多濃度點校準：繪制標準曲線

按濃度從低到高的順序，依次取不同梯度的COD標準溶液：向每個濃度的標準溶液中加入消解試劑，完成消解與冷卻后，分別移入比色池；每測定一個濃度點，儀器會自動讀取吸光度并記錄，同時將檢測值與標準溶液的真實濃度關(guān)聯(lián)，生成COD檢測的標準曲線；每個濃度點建議重復測定2-3次，取平均值計算，若多次檢測值偏差過大（如相對標準偏差超5%），需檢查試劑配制、消解溫度是否異常，重新測定。

3、曲線驗證與保存

所有濃度點校準完成后，儀器會自動生成標準曲線并計算相關(guān)系數(shù)（如R2值，通常需≥0.999），若相關(guān)系數(shù)不達標，需重新核查標準溶液濃度、比色池清潔度，補做校準；確認曲線合格后，保存校準數(shù)據(jù)，命名校準批次與日期，便于后續(xù)追溯。

三、氨氮模塊校準

氨氮模塊多基于電極法檢測（通過電極響應(yīng)值計算濃度），校準需先活化電極，再分濃度點校準，步驟如下：

1、電極活化與預處理

若氨氮電極為新電極或長期未使用，需提前活化：將電極浸泡在專用活化液中（按儀器說明書要求，通常浸泡數(shù)小時），恢復電極活性；活化后用純水沖洗電極探頭，吸干表面水分，放入氨氮緩沖液中平衡（時間約10-15分鐘，讓電極適應(yīng)檢測環(huán)境pH）；檢查電極與儀器的連接是否牢固，確保信號傳輸穩(wěn)定（若電極線纜老化，需及時更換）。

2、空白校準：消除背景干擾

取適量純水，加入氨氮緩沖液，攪拌均勻后將氨氮電極浸入溶液，啟動空白校準功能；儀器會記錄空白溶液的電極響應(yīng)值，消除純水、緩沖液中微量氨氮對檢測的干擾，空白校準不合格需更換緩沖液或純水，重新操作。

3、多濃度點校準：建立響應(yīng)關(guān)系

按低、中、高濃度順序，依次將電極浸入不同梯度的氨氮標準溶液（均需提前加入緩沖液，調(diào)節(jié)pH一致）：每浸入一種濃度溶液，攪拌至溶液均勻，等待電極響應(yīng)值穩(wěn)定（儀器會顯示“穩(wěn)定”提示），記錄儀器檢測值與標準溶液濃度的對應(yīng)關(guān)系；完成所有濃度點校準后，儀器會自動建立電極響應(yīng)值與氨氮濃度的線性關(guān)系，若線性偏差過大，需檢查電極是否污染（可用專用清洗劑清潔探頭），重新校準。

4、校準數(shù)據(jù)保存

確認氨氮校準線性合格后，保存校準曲線，與COD校準數(shù)據(jù)分開存儲，標注校準時間與電極信息（如電極使用時長），便于后續(xù)維護時參考。

四、校準后驗證

完成COD與氨氮模塊校準后，需通過驗證確認校準效果，避免“校準合格但實際檢測偏差”，步驟如下：

1、質(zhì)控樣品驗證

分別取COD與氨氮質(zhì)控樣品（與校準用標準溶液不同批次，濃度已知）：按正常檢測流程處理質(zhì)控樣品（COD需消解，氨氮需加緩沖液），用校準后的儀器檢測；計算儀器檢測值與質(zhì)控樣品認定值的相對誤差，若COD與氨氮誤差均在允許范圍（通?！堋?%），說明校準有效；若某一參數(shù)誤差超標，需重新核查該模塊的校準步驟（如COD標準溶液是否失效、氨氮電極是否活化充分），補做校準。

2、實際水樣對比驗證

采集待監(jiān)測的實際水樣（如污水處理廠出水、河道水）：用校準后的儀器同時檢測水樣的COD與氨氮濃度，同時將同一水樣送至實驗室，用國家標準方法（COD用重鉻酸鉀法，氨氮用納氏試劑分光光度法）檢測；對比儀器檢測值與實驗室檢測值的相對偏差，若兩者偏差均≤±10%（實際水樣成分復雜，允許偏差略寬），說明儀器能準確檢測實際水體參數(shù)；若偏差過大，需分析原因（如實際水樣中存在干擾離子），可通過添加掩蔽劑優(yōu)化檢測條件，重新校準后驗證。

3、儀器復位與記錄歸檔

驗證合格后，將儀器從校準模式切換回正常檢測模式，恢復日常檢測參數(shù)（如采樣頻率、報警閾值）；清理校準用試劑與器具，剩余標準溶液按要求儲存（如避光、低溫）；詳細記錄校準過程，包括校準日期、操作人員、試劑批次、校準曲線參數(shù)、驗證結(jié)果，建立校準臺賬，便于后續(xù)定期核查（通常建議每月校準一次，或儀器出現(xiàn)異常時及時校準）。

五、總結(jié)

COD氨氮測定儀的校準需兼顧雙參數(shù)特性，按“準備-分模塊校準-驗證”的流程操作，COD模塊聚焦“消解-比色”環(huán)節(jié)的標準曲線建立，氨氮模塊側(cè)重“電極活化-響應(yīng)關(guān)系”的構(gòu)建，最終通過質(zhì)控樣品與實際水樣驗證確保精度。規(guī)范的校準不僅能保障雙參數(shù)檢測數(shù)據(jù)可靠，還能延長儀器使用壽命，為水質(zhì)監(jiān)測與工藝調(diào)控提供科學依據(jù)。