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COD氨氮測定儀是同時(shí)檢測水體化學(xué)需氧量(COD)與氨氮濃度的常用設(shè)備,廣泛應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室、污水處理廠等場景。定期校準(zhǔn)是保障其檢測精度的關(guān)鍵,需針對COD與氨氮兩個(gè)檢測模塊分別操作,同時(shí)遵循規(guī)范流程與防護(hù)要求,具體校準(zhǔn)方法及注意事項(xiàng)如下。 一、校準(zhǔn)方法 1、校準(zhǔn)前準(zhǔn)備 首先檢查儀器狀態(tài),確認(rèn)主機(jī)通電正常、顯示屏無故障報(bào)錯,COD檢測模塊的消解爐、氨氮檢測模塊的光學(xué)系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定;隨后準(zhǔn)備校準(zhǔn)所需物品,包括對應(yīng)濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液、氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,以及純水、專用比色管、移液管等耗材,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液在有效期內(nèi)、無渾濁變質(zhì),耗材潔凈無污染物殘留。 校準(zhǔn)前需預(yù)熱儀器,按說明書要求開啟主機(jī),待消解爐溫度達(dá)到設(shè)定范圍、光學(xué)系統(tǒng)基線穩(wěn)定后再開始校準(zhǔn);同時(shí)用純水沖洗比色管、進(jìn)樣管路,去除殘留物質(zhì),避免交叉污染影響校準(zhǔn)結(jié)果;若儀器長時(shí)間未使用,需先進(jìn)行空白校準(zhǔn)(用純水作為空白樣檢測),確認(rèn)空白值符合要求后再開展正式校準(zhǔn)。 2、COD模塊校準(zhǔn) 采用標(biāo)準(zhǔn)溶液梯度校準(zhǔn)法:取多份不同濃度的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別加入專用消解管,按儀器規(guī)定添加消解試劑,搖勻后放入消解爐,按設(shè)定程序完成消解;消解結(jié)束后取出消解管,冷卻至室溫,放入儀器檢測位,啟動COD檢測程序,儀器會自動讀取標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,生成校準(zhǔn)曲線。 校準(zhǔn)過程中需確保每個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測3次,取平均值作為該濃度的校準(zhǔn)數(shù)據(jù),減少偶然誤差;若某濃度的檢測值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差過大,需重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、更換消解管后再次檢測;校準(zhǔn)曲線生成后,需用另一份未參與曲線繪制的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行驗(yàn)證,若驗(yàn)證偏差在允許范圍,說明COD模塊校準(zhǔn)合格。 3、氨氮模塊校準(zhǔn) 根據(jù)儀器檢測原理(如納氏試劑法、水楊酸法)選擇適配的氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液:取適量氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入比色管,按要求添加顯色試劑,混勻后靜置至顯色完全;將比色管放入儀器檢測位,啟動氨氮檢測程序,儀器會根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與對應(yīng)的吸光度建立校準(zhǔn)關(guān)系。 若儀器支持自動校準(zhǔn),可將標(biāo)準(zhǔn)溶液通過進(jìn)樣系統(tǒng)自動吸入檢測池,省去手動移液步驟;校準(zhǔn)完成后,用純水作為空白樣檢測空白值,確??瞻字捣€(wěn)定,再用中間濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液復(fù)查,確認(rèn)檢測值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差符合要求,若偏差過大,需檢查顯色試劑是否失效、光學(xué)系統(tǒng)是否存在污染,排除問題后重新校準(zhǔn)。 4、校準(zhǔn)后驗(yàn)證與保存 完成兩個(gè)模塊的校準(zhǔn)后,分別用高、中、低三個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行整體驗(yàn)證,確認(rèn)COD與氨氮的檢測值均在允許誤差范圍內(nèi);驗(yàn)證合格后,在儀器系統(tǒng)中保存校準(zhǔn)曲線與校準(zhǔn)參數(shù),記錄校準(zhǔn)日期、標(biāo)準(zhǔn)溶液信息、操作人員等內(nèi)容,形成校準(zhǔn)記錄;若校準(zhǔn)后發(fā)現(xiàn)儀器仍存在偏差,需重新檢查校準(zhǔn)步驟,必要時(shí)聯(lián)系廠家技術(shù)人員排查儀器硬件故障。 二、校準(zhǔn)注意事項(xiàng) 1、試劑與耗材注意事項(xiàng) 標(biāo)準(zhǔn)溶液需按規(guī)定條件儲存(如避光、冷藏),使用前需恢復(fù)至室溫,避免溫度差異導(dǎo)致濃度變化;消解試劑、顯色試劑需現(xiàn)配現(xiàn)用,不可使用過期或變質(zhì)的試劑,配制過程中需嚴(yán)格按比例操作,防止試劑濃度不當(dāng)影響校準(zhǔn);比色管、移液管等耗材需專用,不可混用不同檢測項(xiàng)目的耗材,使用后及時(shí)清洗晾干,避免殘留試劑腐蝕耗材。 2、操作規(guī)范注意事項(xiàng) 消解過程中需確保消解爐密封良好,防止高溫蒸汽泄漏引發(fā)燙傷,消解管放入爐內(nèi)時(shí)需輕拿輕放,避免碰撞損壞;添加試劑、移取標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)需精準(zhǔn)操作,移液管不可接觸容器內(nèi)壁,防止交叉污染;校準(zhǔn)過程中不可隨意中斷程序或調(diào)整儀器參數(shù),若出現(xiàn)突發(fā)情況(如斷電),需重新預(yù)熱儀器、從頭開展校準(zhǔn)。 3、設(shè)備維護(hù)注意事項(xiàng) 校準(zhǔn)后需清潔儀器,用純水沖洗進(jìn)樣管路、檢測池,擦拭消解爐表面的殘留試劑,防止試劑結(jié)晶腐蝕部件;定期檢查COD模塊的消解爐加熱管、氨氮模塊的光源燈,若出現(xiàn)老化、損壞需及時(shí)更換;校準(zhǔn)記錄需妥善保存,便于后續(xù)追溯,同時(shí)根據(jù)儀器使用頻率與說明書要求,制定定期校準(zhǔn)計(jì)劃(如每月一次),避免超期未校準(zhǔn)導(dǎo)致檢測精度下降。 三、結(jié)論 COD氨氮測定儀的校準(zhǔn)需針對不同模塊采用適配方法,核心是通過標(biāo)準(zhǔn)溶液建立準(zhǔn)確的檢測關(guān)系,同時(shí)做好校準(zhǔn)前準(zhǔn)備、過程規(guī)范與后驗(yàn)證。操作人員需嚴(yán)格遵循注意事項(xiàng),確保試劑合規(guī)、操作精準(zhǔn)、設(shè)備穩(wěn)定,才能讓校準(zhǔn)結(jié)果可靠,為后續(xù)水質(zhì)檢測提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支撐,保障水質(zhì)評估與處理決策的科學(xué)性。
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