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臺(tái)式余氯測(cè)定儀通過(guò)特定化學(xué)試劑與余氯反應(yīng)生成有色物質(zhì),再經(jīng)光學(xué)檢測(cè)確定濃度,操作中誤差易源于試劑狀態(tài)、顯色過(guò)程、樣品干擾等環(huán)節(jié)。需針對(duì)試劑法核心特性,制定針對(duì)性修正策略,保障檢測(cè)數(shù)據(jù)精準(zhǔn)。 一、試劑相關(guān)誤差的修正 試劑質(zhì)量與使用規(guī)范是誤差控制基礎(chǔ)。首先需嚴(yán)格把控試劑有效性:選用符合標(biāo)準(zhǔn)的專用顯色劑、緩沖劑,確保在有效期內(nèi)使用,儲(chǔ)存時(shí)按要求避光、冷藏(如部分顯色劑需 2-8℃保存),防止試劑變質(zhì)、失效;使用前檢查試劑外觀,若出現(xiàn)渾濁、變色、沉淀,需立即更換,避免因試劑活性下降導(dǎo)致顯色不完全。其次精準(zhǔn)控制試劑用量:采用移液槍等精密器具添加試劑,按說(shuō)明書(shū)要求控制劑量(如每 50mL 水樣加 2mL 顯色劑),避免試劑過(guò)量(導(dǎo)致吸光度偏高)或不足(導(dǎo)致顯色不充分);試劑添加順序需嚴(yán)格遵循操作流程,例如先加緩沖劑調(diào)節(jié) pH,再加顯色劑,防止順序錯(cuò)亂影響反應(yīng)效率,修正試劑用量與順序不當(dāng)引發(fā)的誤差。 二、顯色過(guò)程誤差的修正 顯色反應(yīng)的穩(wěn)定性直接影響檢測(cè)結(jié)果,需通過(guò)過(guò)程管控修正誤差。首先控制反應(yīng)溫度與時(shí)間:將水樣與試劑混合后的反應(yīng)體系溫度維持在 20-25℃(可借助恒溫水浴裝置),避免溫度過(guò)低(反應(yīng)速率慢)或過(guò)高(顯色產(chǎn)物分解);嚴(yán)格遵守規(guī)定的反應(yīng)時(shí)間(如 10-15 分鐘),反應(yīng)完成后立即檢測(cè),防止超時(shí)導(dǎo)致顯色強(qiáng)度變化,同時(shí)避免提前檢測(cè)(反應(yīng)未完全),確保每次檢測(cè)的溫度與時(shí)間條件一致。其次消除反應(yīng)體系干擾:混合試劑與水樣時(shí)輕輕搖勻,避免劇烈攪拌產(chǎn)生氣泡(氣泡會(huì)散射光線,導(dǎo)致吸光度偏高);若反應(yīng)后溶液出現(xiàn)少量絮狀物,需通過(guò)離心(轉(zhuǎn)速 3000r/min 以上)或過(guò)濾(使用 0.45μm 濾膜)去除,再進(jìn)行檢測(cè),修正氣泡與沉淀對(duì)光學(xué)檢測(cè)的干擾。 三、樣品預(yù)處理誤差的修正 樣品特性差異易引發(fā)誤差,需通過(guò)針對(duì)性預(yù)處理修正。若水樣含還原性物質(zhì)(如亞硫酸鹽、有機(jī)物),會(huì)與余氯反應(yīng)導(dǎo)致測(cè)量值偏低,需先加入專用氧化劑(如高錳酸鉀溶液)氧化干擾物質(zhì),再進(jìn)行顯色檢測(cè);若水樣色度較高(如工業(yè)廢水),會(huì)影響吸光度基線,需采用空白校正法:取等量水樣,加入硫代硫酸鈉去除余氯后作為空白樣,檢測(cè)時(shí)扣除空白樣的吸光度,修正色度干擾。同時(shí)控制樣品采集與保存:采集水樣后 2 小時(shí)內(nèi)完成檢測(cè),若無(wú)法及時(shí)檢測(cè),需加入穩(wěn)定劑(如硫酸溶液調(diào)節(jié) pH 至 2 以下)并密封冷藏(0-4℃),防止余氯揮發(fā)或分解,修正樣品存儲(chǔ)過(guò)程中的濃度變化誤差。 四、儀器與操作誤差的修正 儀器狀態(tài)與操作規(guī)范需同步優(yōu)化以修正誤差。檢測(cè)前確保儀器預(yù)熱至穩(wěn)定狀態(tài)(通常需 30 分鐘),對(duì)儀器進(jìn)行空白校準(zhǔn)(使用超純水作為空白樣),若空白吸光度超出允許范圍(如>0.02),需清潔比色皿(用蒸餾水沖洗后晾干)與光學(xué)系統(tǒng)(擦拭光源與檢測(cè)器表面灰塵);比色皿使用前需檢查透光面是否有劃痕、污漬,使用時(shí)用擦鏡紙沿同一方向擦拭外壁,避免指紋、水漬殘留,放置時(shí)確保透光面對(duì)準(zhǔn)光路,修正儀器校準(zhǔn)與比色皿使用不當(dāng)引發(fā)的誤差。操作過(guò)程中需保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境穩(wěn)定:避免強(qiáng)光直射檢測(cè)區(qū)域(防止光線干擾光學(xué)系統(tǒng)),濕度控制在 45%-65%(防止儀器電路受潮),減少環(huán)境因素對(duì)儀器與顯色反應(yīng)的影響,確保檢測(cè)條件穩(wěn)定統(tǒng)一。 通過(guò)以上針對(duì)試劑法特性的誤差修正策略,可有效降低操作中的各類偏差,提升臺(tái)式余氯測(cè)定儀的檢測(cè)精度,為水質(zhì)余氯監(jiān)測(cè)提供可靠數(shù)據(jù)支撐。
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