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臺(tái)式苯胺測(cè)定儀作為實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)水體中苯胺類化合物濃度的專用設(shè)備,需遵循標(biāo)準(zhǔn)化操作流程,以保障檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。整個(gè)操作過程圍繞 “準(zhǔn)備 - 校準(zhǔn) - 測(cè)定 - 收尾” 的邏輯展開,涵蓋開機(jī)準(zhǔn)備、樣品預(yù)處理、儀器校準(zhǔn)、樣品測(cè)定、數(shù)據(jù)處理及關(guān)機(jī)維護(hù)六個(gè)關(guān)鍵步驟,每一步均需嚴(yán)格把控細(xì)節(jié),避免操作誤差影響檢測(cè)質(zhì)量。 
開機(jī)準(zhǔn)備是操作的基礎(chǔ)環(huán)節(jié),需完成儀器檢查與環(huán)境調(diào)試。首先檢查儀器外觀及連接狀態(tài),確認(rèn)電源線、數(shù)據(jù)線連接牢固,比色皿槽清潔無污漬,光源燈與檢測(cè)器無損壞;隨后接通電源,開啟儀器開關(guān),進(jìn)入預(yù)熱模式,預(yù)熱時(shí)間需滿足儀器要求(通常為 30 分鐘),確保光源強(qiáng)度、電路系統(tǒng)穩(wěn)定;同時(shí)調(diào)節(jié)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度至 20-25℃,濕度控制在 40%-60%,避免溫度波動(dòng)或強(qiáng)光直射影響檢測(cè)精度,若環(huán)境光線過強(qiáng),需關(guān)閉直射光源或使用遮光罩。此外,需準(zhǔn)備好檢測(cè)所需試劑(如顯色劑、緩沖溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液),確認(rèn)試劑在有效期內(nèi)且無變質(zhì),同時(shí)準(zhǔn)備好干凈的比色皿、移液管、容量瓶等輔助器具,并進(jìn)行清潔消毒,防止交叉污染。 樣品預(yù)處理環(huán)節(jié)需確保樣品符合儀器檢測(cè)要求。首先取適量待檢測(cè)水樣,若水樣中含有懸浮物或雜質(zhì),需用 0.45μm 濾膜過濾,去除固體顆粒物,避免堵塞比色皿或干擾吸光度檢測(cè);若水樣 pH 值超出試劑反應(yīng)范圍(通常為 6-8),需用鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié) pH 至適宜范圍,確保顯色反應(yīng)正常進(jìn)行;隨后按照儀器說明書要求,量取定量水樣(如 10mL)置于容量瓶中,加入指定劑量的顯色劑與緩沖溶液,充分搖勻后,放入恒溫水浴中進(jìn)行顯色反應(yīng),控制反應(yīng)溫度(通常為 25℃)與反應(yīng)時(shí)間(如 15 分鐘),確保苯胺類化合物與顯色劑充分反應(yīng)生成穩(wěn)定的有色物質(zhì),反應(yīng)期間需避免容量瓶劇烈晃動(dòng)或受到污染。 儀器校準(zhǔn)是保障檢測(cè)準(zhǔn)確性的核心步驟,通常采用空白校準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)。空白校準(zhǔn)時(shí),取與樣品處理相同體積的純水,按相同步驟加入顯色劑與緩沖溶液,制備空白樣品;將空白樣品注入比色皿中,用擦鏡紙擦拭比色皿外壁(避免留下指紋或水漬),放入儀器比色皿槽,蓋好蓋子,選擇 “空白校準(zhǔn)” 功能,儀器自動(dòng)校正零點(diǎn),校準(zhǔn)完成后需確認(rèn)空白吸光度值符合要求(通?!?.005),若超出范圍需重新制備空白樣品并再次校準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)需選取至少 3 個(gè)不同濃度的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液(覆蓋待檢測(cè)濃度范圍),按樣品預(yù)處理步驟制備標(biāo)準(zhǔn)顯色液,依次注入比色皿進(jìn)行檢測(cè),儀器自動(dòng)記錄各濃度對(duì)應(yīng)的吸光度值,生成標(biāo)準(zhǔn)曲線;校準(zhǔn)完成后需檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)(R2≥0.999),若相關(guān)系數(shù)不達(dá)標(biāo),需重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液并重復(fù)校準(zhǔn),確保標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好。 樣品測(cè)定環(huán)節(jié)需嚴(yán)格遵循操作規(guī)范。將預(yù)處理完成的樣品顯色液注入比色皿,擦拭干凈外壁后放入比色皿槽,確保比色皿定位準(zhǔn)確(如標(biāo)記線對(duì)齊卡槽);選擇 “樣品測(cè)定” 功能,儀器自動(dòng)讀取樣品吸光度值,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算苯胺濃度;每個(gè)樣品需平行測(cè)定 3 次,取平均值作為最終檢測(cè)結(jié)果,若 3 次測(cè)定值偏差超出允許范圍(通常為 ±5%),需重新制備樣品并再次測(cè)定,排查是否存在樣品污染或操作誤差。測(cè)定過程中,若儀器提示異常(如吸光度值超出量程),需檢查樣品濃度是否過高,必要時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行稀釋后重新測(cè)定,稀釋時(shí)需記錄稀釋倍數(shù),以便后續(xù)計(jì)算實(shí)際濃度。 數(shù)據(jù)處理環(huán)節(jié)需規(guī)范記錄與結(jié)果計(jì)算。儀器自動(dòng)顯示樣品濃度后,需記錄每次測(cè)定的吸光度值、濃度值及平行測(cè)定結(jié)果,同時(shí)記錄檢測(cè)日期、儀器編號(hào)、試劑批次、樣品信息等關(guān)鍵參數(shù),形成完整的檢測(cè)記錄;若樣品經(jīng)過稀釋,需根據(jù)稀釋倍數(shù)計(jì)算實(shí)際濃度(實(shí)際濃度 = 測(cè)定濃度 × 稀釋倍數(shù)),并核對(duì)計(jì)算過程,避免數(shù)學(xué)誤差;隨后對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行有效性判斷,若結(jié)果超出方法檢出限或標(biāo)準(zhǔn)限值,需標(biāo)注并分析原因,必要時(shí)進(jìn)行復(fù)檢。此外,需將檢測(cè)數(shù)據(jù)按要求格式錄入實(shí)驗(yàn)室管理系統(tǒng),確保數(shù)據(jù)可追溯,同時(shí)保存標(biāo)準(zhǔn)曲線與空白校準(zhǔn)記錄,便于后續(xù)核查。 關(guān)機(jī)維護(hù)環(huán)節(jié)需保障儀器長期穩(wěn)定運(yùn)行。測(cè)定完成后,關(guān)閉儀器檢測(cè)程序,取出比色皿,用純水反復(fù)沖洗比色皿至無殘留顯色液,晾干后放入專用收納盒;清理儀器比色皿槽,用干凈的軟布擦拭儀器表面,去除污漬;隨后關(guān)閉儀器電源,拔掉電源線,整理好試劑與輔助器具,將剩余試劑密封保存(需符合試劑儲(chǔ)存要求,如避光、冷藏),廢棄試劑需按危險(xiǎn)廢物管理規(guī)定妥善處理,不可隨意排放。最后填寫儀器使用記錄,記錄本次使用時(shí)間、檢測(cè)樣品數(shù)量、儀器運(yùn)行狀態(tài)及異常情況,若發(fā)現(xiàn)儀器存在故障(如光源不穩(wěn)定、數(shù)據(jù)異常),需及時(shí)標(biāo)注并聯(lián)系維修人員,確保儀器下次使用前恢復(fù)正常。
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