|
臺式COD測定儀通過試劑與水樣中有機物的氧化還原反應(yīng)實現(xiàn)化學(xué)需氧量(COD)檢測,樣品預(yù)處理的質(zhì)量直接決定檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。預(yù)處理需圍繞 “去除干擾、保證均一、優(yōu)化反應(yīng)條件” 核心目標(biāo),嚴(yán)格把控關(guān)鍵操作環(huán)節(jié),避免因預(yù)處理不當(dāng)導(dǎo)致數(shù)據(jù)偏差或儀器故障。 
一、樣品采集與保存:確保初始狀態(tài)穩(wěn)定 樣品采集需遵循 “代表性、及時性” 原則。采集時需使用潔凈無污的采樣容器(建議為玻璃或聚四氟乙烯材質(zhì)),采樣前用待測水樣潤洗容器 2-3 次,避免容器殘留物質(zhì)污染樣品;采集量需滿足儀器檢測需求(通常不少于 500mL),且需充滿容器至溢流狀態(tài),減少頂空空氣對有機物的氧化影響。采集后需立即添加保存劑:對于中性或弱酸性水樣,加入硫酸調(diào)節(jié) pH 至≤2,抑制微生物活動;若水樣含易揮發(fā)有機物,需密封容器并置于 4℃以下冷藏保存,保存時間不超過 48 小時,避免有機物揮發(fā)或降解導(dǎo)致 COD 值偏低。運輸過程中需防止容器破損或樣品晃動溢出,確保樣品狀態(tài)穩(wěn)定。 二、干擾物質(zhì)去除:消除檢測干擾因素 水樣中常見的干擾物質(zhì)(如氯離子、懸浮物、還原性物質(zhì))需針對性去除。針對高氯離子水樣(氯離子濃度>1000mg/L),需加入硫酸汞溶液,使其與氯離子形成穩(wěn)定絡(luò)合物,避免氯離子與試劑中的重鉻酸鉀反應(yīng)導(dǎo)致 COD 值偏高,硫酸汞加入量需根據(jù)氯離子濃度計算,確保摩爾比≥10:1;若水樣懸浮物含量高,需通過 0.45μm 微孔濾膜過濾,去除懸浮顆粒物,避免懸浮物吸附有機物或參與反應(yīng),過濾前需用待測水樣潤洗濾膜與過濾裝置,防止濾膜吸附有機物造成損失。對于含亞硝酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)的水樣,需加入氨基磺酸或高錳酸鉀溶液,將還原性物質(zhì)氧化去除,反應(yīng)后需檢測水樣 pH,若 pH 異常需用硫酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)至中性,避免影響后續(xù)消解反應(yīng)。 三、消解前樣品調(diào)節(jié):優(yōu)化反應(yīng)環(huán)境 消解前需對水樣進行 pH 與濃度調(diào)節(jié),為反應(yīng)創(chuàng)造適宜條件。首先調(diào)節(jié)水樣 pH 值:用 pH 試紙或便攜式 pH 計檢測水樣 pH,若呈強酸性或強堿性,需分別用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液緩慢調(diào)節(jié)至中性(pH 6-8),避免極端 pH 破壞試劑穩(wěn)定性或抑制氧化反應(yīng);調(diào)節(jié)過程中需緩慢滴加試劑,邊加邊攪拌,防止局部 pH 驟變導(dǎo)致有機物分解。若水樣 COD 濃度過高(超出儀器檢測量程),需進行稀釋處理:選用無有機物污染的蒸餾水或超純水作為稀釋劑,稀釋倍數(shù)需根據(jù)預(yù)估 COD 值確定,確保稀釋后水樣 COD 濃度處于儀器最佳檢測范圍(通常為 50-1000mg/L),稀釋時需充分?jǐn)嚢杈鶆?,避免局部濃度不均,稀釋倍?shù)需記錄準(zhǔn)確,用于最終結(jié)果計算。 四、預(yù)處理操作規(guī)范:保障操作精準(zhǔn)性 預(yù)處理操作需嚴(yán)格遵循 “無菌、精準(zhǔn)、有序” 規(guī)范。移取樣品時需使用校準(zhǔn)合格的移液管,移液前用待測水樣潤洗移液管內(nèi)壁 2-3 次,移液過程中避免氣泡產(chǎn)生,確保移取體積精準(zhǔn);若需手動添加試劑(如硫酸、催化劑),需按儀器說明書順序添加,試劑添加量需嚴(yán)格控制,誤差不超過 ±0.1mL,避免因試劑過量或不足影響反應(yīng)效率。預(yù)處理后的樣品需立即移入消解管,加蓋密封,防止樣品揮發(fā)或外界污染;消解管需清潔無污,使用前用稀硝酸浸泡后沖洗晾干,避免管內(nèi)壁殘留物質(zhì)與樣品反應(yīng)。預(yù)處理全過程需在潔凈通風(fēng)的實驗臺上進行,操作人員需佩戴手套、護目鏡,避免試劑接觸皮膚或吸入揮發(fā)氣體,確保操作安全。 通過掌握上述預(yù)處理關(guān)鍵技巧,可有效提升臺式COD測定儀的檢測精度,減少干擾因素影響,為水質(zhì)污染評估、污水處理效果監(jiān)測等工作提供可靠的數(shù)據(jù)支撐,保障 COD 檢測工作的科學(xué)性與準(zhǔn)確性。
|